DB53_T 288-2009 食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱（ICP-AES）法
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C3C073B1072C4519AB6432C6286C7939 |
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10 |
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2009-9-4 |
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ICS 67.050,X 04,中华人民共和国国家质量监督,检验检疫总局备案号：25228-2009,DB53/T 288－2009,食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定 电感耦合等离子体 原子发射光谱（ICP-AES）法,2009–05–16 发布,2009–09–01 实施,DB53/T 288－2009,I,前 言,为进一步提升云南省食品检测技术和能力，以适应食品质量安全整治工作的新形势，特制定本标准，目的是为我省食品检测机构使用电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-AES）进行食品中多元素同时测定新方法的开展和实施提供一个规范性依据,本标准的附录 A、附录 B为资料性附录,本标准由云南省产品质量监督检验研究院提出,本标准由云南省质量技术监督局归口,本标准起草单位：云南省产品质量监督检验研究院,本标准主要起草人：杨凡、孙文通、王仕兴、余兵、尹丽珠、祝红昆,DB53/T 288－2009,1,食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、 钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定 电感耦合 等离子体原子发射光谱（ICP-AES）法,1 范围,本标准规定了食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、,钒含量的电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-AES）测定方法,本标准适用于茶叶、糕点、粮谷、水果及蔬菜制品、水产品、畜禽肉、饮料等食品中铅、砷、铁、钙、锌、铝、钠、镁、硼、锰、铜、钡、钛、锶、锡、镉、铬、钒含量的测定，以及酱腌菜、调味品等高盐含量食品中铅、镉、铁、锌、锡含量的测定，也可作为其他食品中以上18种元素测定的参考方法,本标准不适用于铅等18种元素的最低检出质量浓度超出附录 A中表 A.2规定的测定,2 规范性引用文件,下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准,GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备,GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法,3 原理,试样经消解，对于高盐含量样品，采用共沉淀法富集待测元素，将处理所得试液稀释并定容至确定的体积后，使用电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-AES）进行测定，并采用标准曲线法计算元素含量,4 试剂,4.1 除另有说明外，所用试剂均为优级纯，水为GB/T 6682规定的一级水,4.2 硝酸,4.3 过氧化氢（分析纯）,4.4 硝酸（0.5 mol/L）：量取3.2 mL硝酸，加入100 mL水，混匀,4.5 硝酸（1+3）：量取100 mL硝酸，加入300 mL水中，混匀,4.6 硝酸（1+19）：量取10 mL硝酸，加入190 mL水中，混匀,4.7 高氯酸,4.8 硝酸、高氯酸混合溶液（4＋1）：量取400 mL硝酸，加入100 mL高氯酸，混匀,4.9 硝酸钇（3 mg/mL）: 称取0.3 g硝酸钇，溶于100 mL水，混匀,4.10 硫化钠（2.4 mg/mL）：称取0.24 g硫化钠，溶于100 mL水，混匀,4.11 氢氧化钠（50%）：称取50 g氢氧化钠，溶于100 mL水，混匀,DB53/T 288－2009,2,4.12 氩气（纯度≥99.99％）,4.13 标准溶液,4.13.1 18种单元素的标准溶液,质量浓度均为1 000 mg/L（或500 mg/L），可按 GB/T 602标准方法配制，也可向国家认可的销售标准物质单位购买,4.13.2 标准贮备液,4.13.2.1 多元素混合标准贮备溶液Ⅰ,按附录 B中规定移取相当于10倍N6的钙、镉、镁、铜、铅、锌、锰、钠单元素标准溶液（4.13.1）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用,4.13.2.2 多元素混合标准贮备溶液Ⅱ,按附录 B中规定移取相当于10倍N6的砷、铝、钡、铁、铬、锡、钛、锶、硼、钒单元素标准溶液（4.13.1）于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（4.5）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用,4.13.3 标准工作溶液（N1～N6具体浓度见附录 B）,4.13.3.1 钙、镉、镁、铜、铅、锌、锰、钠混合标准工作溶液,按附录 B分取0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、10.0 mL、20.0 mL多元素混合标准贮备溶液Ⅰ（4.13.2.1）于六个100 mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用,4.13.3.2 砷、铝、钡、铁、铬、锡、钛、锶、硼、钒混合标准工作溶液,按附录 B分取0 mL、1.0 mL、2.0 mL、4.0 mL、10.0 mL、20.0 mL多元素混合标准贮备溶液Ⅱ（4.13.2.2）于六个100 mL容量瓶中，以硝酸溶液（4.4）定容至刻度，混匀并转移到洁净聚乙烯瓶中备用,5 仪器,5.1 电子天平：感量0.1 mg,5.2 电子天平：感量0.01 g,5.3 电感耦合等离子体－原子发射光谱（ICP-AES）仪：仪器检出限参照附录 A中表 A.1,5.4 酸度计,5.5 微波消解仪：带聚四氟乙烯消解罐、具有调温或调压功能,5.6 可调式电热板、可调式电炉,5.7 高温炉,5.8 离心机：转速大于5 000 r/min，带离心管,5.9 样品粉碎设备：电磨机、绞肉机、匀浆机等,5.10 标准筛……
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